Powder Flow Analyser zur Charakterisierung der Fließeigenschaften von Pulvern

Auf der Basis des von Stable Micro Systems vertriebenen Texture Analyser wurde der Powder Flow Analyser als ein zusätzliches Messsystem zur Charakterisierung der physikalischen Fleißeigenschaften von Pulvern und pulverförmigen Produkten entwickelt.

Probenvorbereitung

Eines der wichtigsten Voraussetzungen für eine erfolgreiche Pulvermessung ist die Probenvorbereitung. Der Powder Flow Analyser bietet hier eine einfache und effektive Lösung. Vor der Messung wird das Pulver 2-mal durchgerührt, ohne es zu belasten.

Cohäsion Test

Mit diesem einfachen Test kann das Fließverhalten von Pulvern objektiv im Vergleich zu anderen Pulvern bewertet werden.
Die zu untersuchende Probe wird in den Probenbehälter eingefüllt und definiert mit zwei Messzyklen vorbereitet. Bei diesem Vorgang rotiert der Rotor so durch die Probe hindurch das diese aufgelockert wird. Dabei werden Belastungen, welche durch das Befüllen der Probe in den Becher hervorgerufen wurden, ausgeglichen.
Bei dem eigentlichen Test wird die Pulverprobe beim Herausfahren aus der Probe „angehoben“, sodass diese über den Rotor gleitet. Die Kraftmesszelle, welche im Fuß des Powder Flow Analyser eingebaut ist, nimmt diese Veränderung auf und ermittelt über das Probengewicht und der geleisteten Arbeit eine Aussage über das Fließverhalten des Pulvers.
Aus den so ermittelten Daten ergibt sich der Fließindex, welcher wie folgt bewertet wird: 

Fließindex Fließverhalten
<11 frei fließend
11 – 14 einfach fließend
14 – 16 kohäsiv
16 – 19 sehr kohäsiv
>19 extrem kohäsiv

Kohäsionstest mit Schüttdichte

Mittels des geteilten Messbechers kann zusätzlich zum Fließindex auch automatisch die Schüttdichte bestimmt werden.
Die Schüttdichte der Pulverprobe wird über die Probenvorbereitung ermittelt.
Für die Probenvorbereitung wird der Becher ¾ voll mit Pulver gefüllt und auf den Powder Flow Analyser gestellt. Der Rotor dreht dann zwei Mal durch die Pulversäule und homogenisiert diese für die geplante Messung. Nach der Probenvorbereitung wird der Becher vom Powder Flow Analyser genommen und das überschüssige Pulver durch Scheren des oberen Bechers abgestreift. Der Powder Flow Analyser bestimmt nach der Probenverbreitung das aktuelle Pulvergewicht und berechnet über das Volumen das Schüttgewicht.

Caking Test

Wenn die Neigung eines Pulvers in Bezug auf die Verklumpung oder Kuchenbildung untersuchen möchten, wäre der Caking Test die Methode der Wahl. Bei dieser Messung wird das Pulver mittels des Rotors so belastet, dass sich im Probengefäß ein Pulverkuchen aufbauen kann. Bei diesem Test wir das Pulver 5-mal mit einer definierten Kraft belastet und beobachtet, wie sich die Pulversäle im Bezug auf die Ausgangsposition verändert. Je nach Verhalten des Pulvers kann sich ein unterschiedlich dicker und fester Pulverkuchen aufbauen, welcher dann im letzten Messzyklus zerstört wird. Die dazu benötigte Energie bzw. aufgewendete Kraft wird aufgezeichnet. Aus den weiteren Daten lassen sich Aussagen über die Veränderung in der Höhe der Pulversäule gewinnen.

Belastungstest

Bei diesem speziellen Test wird untersucht, wie sich ein Pulver verhält, wenn es mit unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten belastet wird. Interessant ist dieser Test, wenn untersucht werden soll, wie sich ein Produkt zum Beispiel beim Abfüllen mit unterschiedlichen Abfüllgeschwindigkeiten verhält. Einige Pulver neigen bei Erhöhung der Abfüllgeschwindigkeit zur Überfüllung andere verhalten sich jedoch genau entgegengesetzt.
In der Standardsequenz wird das Pulver mit einer Geschwindigkeit von 10, 20, 50, 100 und dann erneut mit 10 mm/s jeweils 5-mal belastet. Über die erneute Belastung mit 10 mm/s kann zusätzlich ermittelt werden, ob sich ein Pulver während der Belastung z. B. durch Agglomeration oder statische Aufladung verändert hat.
Wenn Sie sich in der Graphik die beiden Kurven Puderzucker und Xylitol vergleichen, erkennen Sie das beim Puderzucker mit ansteigender Belastung ein geringerer Fließwiederstand einhergeht. Beim Xylitol (Zuckerersatzstoff) zeigt sich das genaue Gegenteil. Bei der Abfüllung des Puderzuckers mit erhöhter Geschwindigkeit würde es somit zu einer Überfüllung der gewünschten Füllmenge kommen.

Evonik Verbackungstest

Bei diesem Test liegt das Hauptaugenmerk auf der Verbackung von Pulver in einem Bigpack oder anderen zum Transport oder zur Lagerung eines Pulvers benötigten Behälters. Evonik hat diesen Test speziell entwickelt um ihre eigenen Fließhilfsmittel zur dosieren.
Bei diesem Test wird eine definierte Menge Pulver in einem Edelstahlzylinder eingefüllt und mittels eines Gewichts in einer Klimakammer über einen festgelegten Zeitraum belastet. Nach der Klimatisierung der Probe wird der Edelstahlzylinder unter den Rotor des Powder Flow Analyser gestellt und die Probenoberfläche langsam abgekratzt. Die Kraft, welche zum Abkratzen benötigt wird, gibt eine Aussage über die Härte des verbackten Pulverkuchens. Je höher die Kraft um so fester der Pulverkuchen und um so größer die Neigung eines Pulvers zum verbacken. Weitere Infos zu dem Test finden Sie in der Veröffentlichung.
In der Graphik finden Sie einen typischen Test am Beispiel eines Coffee Creamers. Die schwarze Kurve zeigt das unbehandelte Pulver und die rote Kurve einen mit Fließhilfsmittel versetztes Pulver.